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    專利名稱： 一種亞微米晶壓電陶瓷材料的制備方法
    公開（告）號： CN1837143
    申請（專利）號： 200610011785.8
    發明（設計）人： 王曉慧;趙 巍;李龍土;桂治輪
    (申請)專利權（人）： 清華大學
    內容：（摘要）本發明涉及一種亞微米晶壓電陶瓷材料的制備方法，屬于壓電材料技術領域。所述方法的起始原料為鉍、鈧鉛的氧化物或無機鹽及鈦酸四丁脂，通過控制溶液的pH值、溫度、濃度及加料順序，使起始原料與檸檬酸鹽的發生絡合作用形成溶膠，再經過凝膠化處理工序及預燒工序以制備納米粉體。該陶瓷材料的成分為鈣鈦礦型鐵電體(1-x)BiScO3-xPbTiO3，并在準同型相界x＝0.64處具有壓電特征參數d33最大值。本發明通過檸檬酸鹽溶膠凝膠法的制備了該體系的納米陶瓷粉體，使用該納米粉體制得的陶瓷生片在950～1200℃下燒結，獲得的陶瓷片最佳性能達到如下指標：處于準同型相界成分的陶瓷材料，晶粒尺寸在0.2-1.2μm，壓電特性參數d33最大值為560pC/N，機電耦合系數Kp為0.66，居里溫度為390℃-450℃。
    主權項：1、一種亞微米晶壓電陶瓷材料的制備方法，其特征在于：所述方法的起始原料為鉍、鈧鉛的氧化物或無機鹽及鈦酸四丁脂，通過控制溶液的pH值、溫度、濃度及加料順序，使起始原料與檸檬酸鹽的發生絡合作用形成溶膠，再經過凝膠化處理工序及預燒工序以制備納米粉體；制備納米陶瓷粉體的具體步驟為： (1)將濃硝酸加入去離子水，配制硝酸溶液； (2)將所需量氧化鈧加入上述配制的硝酸溶液中，加入一定量過氧化氫，加熱至50 -90℃保溫，攪拌，直至氧化鈧全部溶解，升高溫度至90-95℃繼續保溫以除去殘留的過氧化氫； (3)在步驟2制備的溶液中加入所需量硝酸鉍； (4)在檸檬酸溶液中加入氨水調整到弱酸性，pH值為4～7，將硝酸鈧、硝酸鉍的混和溶液加入過量的檸檬酸溶液中，使檸檬酸與鈧、鉍離子全部絡合； (5)將鈧、鉍的檸檬酸溶液加入氨水調整到弱酸性，pH值為4～7，加入所需量的醋酸鉛得到混合溶液； (6)同時，將所需量鈦酸四丁酯加入檸檬酸溶液中，加熱保溫、攪拌至全部沉淀溶解，得到檸檬酸鈦前驅體； (7)將步驟6的檸檬酸鈦前驅體加入步驟5制備的混合溶液中，攪拌均勻，得到最終溶液； (8)將所得的最終溶液加熱烘干，獲得成分均勻的干凝膠； (9)將所得的干凝膠在500℃-800℃下預燒即為納米晶粒尺寸的粉體； 制備亞微米晶粒陶瓷材料的具體步驟為： (1)將上述制備的納米晶粒尺寸的粉體進行球磨； (2)將球磨后的漿料烘干，烘干后的粉體經過篩后，干壓成生陶瓷圓片； (3)將圓片于950℃～1200℃進行燒結。